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苯骈三氮唑制备方法
苯骈三氮唑制备方法：由邻苯三胺反应而得。将邻苯二胺加入50℃水中溶解，再加入冰醋酸，降温至5℃，搅拌反应。反应物渐渐变成暗绿色，温度升至70-80℃，溶液变为桔红色，于室温放置2h，冷却，滤出结晶，用冰水洗涤，干燥得粗品，将粗品减压蒸馏，收集201-204℃（2.0kPa）的馏分，再用苯重结晶，可得熔点为96-97℃的产品，产率80%左右。曾有报道用处理多菌灵的缩合废水而得副产物苯并三氮唑。
制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止，已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法，还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。
邻苯二胺常压法：先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；两种溶液预冷至1～5℃后混合反应，并保持在冰浴中，随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑，冷却后过滤、水洗得到粗产品；在压力为2000Pa下蒸馏，收集201～204℃的馏分，用苯结晶得到产品，收率为70%～80%.目前，国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进，提高了产品收率.后来，美国Joseph改用滴加水溶液法，初始反应温度提高到55～60℃，反应混合物用混合的戊基醇萃取，在压力为266.6Pa下蒸馏，收集157～170℃馏分，经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑，收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先减压蒸馏回收己醇，随后在266.6Pa压力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反应温度为20～50℃，收率可达97%.
产品介绍
苯骈三氮唑（苯并三氮唑）
状态：白色 ，颗粒状，粉末状，针状及片状
纯度：99.5% ，针状能到达99.8%
色度：介于40-60之间
水分：不高于0.1%
熔点：97℃ 左右
PH值：介于5.0-6.0
骈三氮唑（并三唑）
状态：白色 颗粒状及粉末状
纯度：：99.5%
色度：不高于45
水分：不高于0.1%
熔点：介于83-87℃
浊度：低于20NTU
PH 值：介于5.5-6.5
以上信息由专业从事乳化苯三唑的作用的富舜新材料于2025/4/30 19:49:33发布
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